高分子化学实验是高分子专业主要的必修课。《高分子化学实验与技术》以高分子专业本科教学大纲为基础,结合多年的实验教学经验编写而成。《高分子化学实验与技术》共分为两篇。上篇介绍了与高分子化学实验相关的实验基础操作和化学实验室的**防护知识。下篇的高分子化学实验又分为基础型实验和综合型实验。基础型实验选取了具有代表性的单体,目的是使学生掌握自由基均聚合、自由基共聚合、缩合聚合、离子型聚合、开环聚合、光接枝聚合、高分子反应等化学反应的实施方法以及聚合反应动力学的研究方法;综合型实验以研究某种聚合物的合成、改性和材料制备为目的,培养学生综合分析问题和探索研究方法的能力。
《高分子化学实验与技术》可供高等院校相关专业本科生、大专生作为教材使用,非高分子专业的学生如有需要,可根据学时的安排做适当的选取。

上篇 高分子化学实验技术基础
第1章 高分子化学实验室**与防护
1.5 “三废”处理
在化学实验中经常会产生有毒的废气、废液和废渣,若随意丢弃不仅污染环境,危害健康,还可能造成不必要的浪费。正确处理“三废”是每个人都应该具备的环保意识和知识。
(1)有毒废气的处理:在实验中如产生有毒气体,应在通风橱内进行操作,并加装气体接收装置。如产生二氧化硫等酸性气体可通人氢氧化钠水溶液吸收;碱性气体用酸溶液吸收。还要注意一些有害的化合物由于沸点低,反应中来不及冷却以气态排出,应将其通入吸收装置,还可加装冷阱。
(2)一般的废溶剂要分类倒人回收瓶中,废酸废碱要分开放置,有机废溶剂分为含卤素有机废液和不含卤素有机废液,应由专业回收有机废液的单位进行处理。
(3)无机重金属化合物严禁随意丢弃,应进一步处理后,作为废液交专业回收单位处理。含镉、铅废液加入碱性试剂使其转化为氢氧化物沉淀;含六价铬化合物要先加入还原剂还原为三价铬,再加入碱性试剂使其沉淀;含氰化物废液可加入硫酸亚铁使其沉淀;含少量汞、砷的废液可加入硫化钠使其沉淀。
(4)千万不能将反应剩余的活泼金属(不要认为表面氧化的剩余金属不危险)倒入水池,以免引起火灾。废金属也不可随便掩埋,可向有废金属的烧瓶中缓慢滴加乙醇,直到金属反应完毕。此期间产生的废液仍应作为有机废液处理。
(5)无毒的聚合物尽量回收,直接丢弃会由于难以降解而造成白色污染;有一定流动性的聚合物切记不能直接倒人下水道,以免堵塞;自己合成的聚合物需保留的要标明成分,不需保留的应及时处理。
(6)切记不可将乳液倒人下水道。无论是小分子乳液还是聚合物乳液都可能会污染水质或破乳沉淀堵塞下水管道。正确的处理方法是将乳液破乳后分离出有机物再进一步处理。 高分子化学是一门实验科学,实验技术是培养高分子专业学生必不可少的环节,而高分子化学实验课程是此环节中的重要组成部分。
本教材的实验部分包含了两类内容。一类是基础型实验,选取了具有代表性的单体,目的是使学生掌握自由基均聚合、自由基共聚合、缩合聚合、离子型聚合、开环聚合、光接枝聚合、高分子反应等化学反应的实施方法以及聚合反应动力学的研究方法。另一类是综合型实验,以研究某种聚合物的合成、改性和材料制备为目的,并非增加了难度,而是让学生学会综合分析问题和全面了解研究方法。这样,原来单个、孤立的实验通过完成某种目标联系在一起,既提高了学生的综合实验技术,也使其学习了基本的科学研究方法,为他们今后完成毕业论文和开展更高层次的研究工作奠定了基础。同时,与高分子化学实验相关的基本实验技能的介绍以及化学实验室基本**与防护的知识也写入了本教材,这是学生通过实验教学应该学到并牢记的。
高分子化学实验和与其配套的课程教学是分不开的。本实验课是为清华大学有关专业的高年级学生开设的一门专业实验课,它是在学完高分子化学理论课程之后所进行的实验训练课程,为此本教材在预习讨论部分增加了预习思考题。这些思考题不仅包括专业知识,还包括实验技巧方面的内容,让学生带着问题做实验,在实验过程中深入思考,从而达到更加深入和牢固地掌握专业知识、提高实验技能的目的。为了扩大学生的知识面,在大部分实验的后面简要介绍了相应实验方法以及相关聚合物的实际应用。
本教材所有实验的选取和编排基于高分子专业本科教学大纲对高分子化学实验课程的要求,在此基础上进行一些知识的扩展。非高分子专业的学生如使用本教材,可根据学时的安排做适当的选取。
本教材是在清华大学多年来使用的几种实验讲义和近年来实验教学经验积累的基础上编写的,在内容及形式上都有了较大的改变。
另外,在编写中还参考了国内出版的相关院校的实验教材。由于编者水平有限,书中难免存在缺点和不足之处,欢迎广大读者批评指正。
本教材在编写过程中得到了清华大学刘德山教授、周其庠教授、周啸教授和王晓工教授的指导。他们的宝贵意见和热情鼓励,使这本实验教材能够编写完成,在此一并致谢。

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第1章 高分子化学实验室**与防护
1.1 高分子化学实验室**规则
1.2 化学试剂的使用**
1.2.1 存放
1.2.2 使用**
1.3 化学实验意外事故的紧急处理
1.4 消防常识
1.5 “三废”处理

第2章 高分子化学实验基础操作
2.1 化学试剂的精制
2.1.1 蒸馏
2.1.2 重结晶
2.1.3 萃取和洗涤
2.1.4 试剂的除水干燥
2.2 配制标准溶液
2.3 基本物理常数的测定
2.3.1 熔点
2.3.2 密度
2.3.3 折光率
2.4 聚合反应温度的控制
2.4.1 水浴
2.4.2 油浴
2.4.3 电热套
2.4.4 自制加热装置
2.5 聚合反应的搅拌
2.5.1 电磁搅拌器
2.5.2 机械搅拌器
2.5.3 其他分散设备
2.6 高分子化学实验中的常用装置简介
2.6.1 聚合反应中的动态减压
2.6.2 封管聚合
2.6.3 双排管除氧除水系统
2.6.4 气体的通入

第3章 聚合物的分离和纯化
3.1 洗涤法
3.2 溶解沉淀法
3.3 抽提法
3.4 旋转蒸发法
3.5 层析法
3.5.1 薄层层析
3.5.2 柱层析
3.6 聚合物胶乳的分离纯化
3.7 聚合物的分级
3.7.1 沉淀分级
3.7.2 柱状淋洗分级
3.7.3 制备凝胶色谱
3.8 聚合物的干燥

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第4章 基础型实验
实验1 苯乙烯的分散聚合
实验2 甲基丙烯酸甲酯丙烯腈共聚体系竞聚率的测定
实验3 苯乙烯甲基丙烯酸甲酯的悬浮共聚合及其共聚物组成分析
实验4 乙酸乙烯酯的乳液聚合
实验5 高吸水树脂——聚丙烯酸钠的制备
实验6 聚己二酸乙二醇酯的制备及其反应动力学
实验7 聚氨酯泡沫塑料的制备
实验8 低相对分子质量环氧树脂的制备
实验9 脂肪二胺与二元酰氯的界面缩聚
实验10 聚苯胺的制备及其导电性能
实验11 正丁基锂的合成和烯类单体的阴离子聚合
实验12 苯乙烯的阳离子聚合
实验13 四氢呋喃的阳离子开环聚合
实验14 铸型尼龙的制备
实验15 电荷转移光聚合反应
实验16 聚乙烯表面接枝聚乙烯基吡咯烷酮
实验17 引发剂分解速率及其引发效率的测定
实验18 膨胀计法测定苯乙烯的聚合反应速率
实验19 苯乙烯-四氯化碳聚合体系溶剂链转移常数的测定

第5章 综合型实验
实验Ⅰ 甲基丙烯酸甲酯的自由基本体聚合及表征
实验Ⅰ-1 单体和引发剂的提纯
实验Ⅰ-2 甲基丙烯酸甲酯的本体聚合及折光率法测定聚合速率
实验Ⅰ-3 粘度法测定聚甲基丙烯酸甲酯的相对分子质量
实验Ⅰ-4 有机玻璃的热机械性能
实验Ⅱ 聚苯乙烯的合成及化学改性
实验Ⅱ-1 苯乙烯的悬浮聚合
实验Ⅱ-2 聚苯乙烯微胶囊的制备及其释放
实验Ⅱ-3 离子交换树脂的制备——交联聚苯乙烯的磺化
实验Ⅱ-4 高抗冲聚苯乙烯的制备
实验Ⅱ-5 苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物的合成
实验Ⅲ 聚乙烯醇缩醛的合成及性能
实验Ⅲ-1 乙酸乙烯酯的溶液聚合
实验Ⅲ-2 聚乙烯醇的制备——聚乙酸乙烯酯的醇解
实验Ⅲ-3 聚乙烯醇缩甲醛的制备
实验Ⅲ-4 聚乙烯醇缩丁醛的制备
实验Ⅳ 苯丙乳液的分子设计与性能
实验Ⅳ-1 苯乙烯的乳液聚合
实验Ⅳ-2 苯丙乳液的分子设计和乳液共聚合
实验Ⅳ-3 聚苯乙烯及其共聚物乳液性能
实验Ⅳ-4 聚苯乙烯及其共聚物胶膜的性能

附录
附录A 几种常用烯类单体和溶剂的精制方法
附录B 几种常用自由基聚合引发剂的提纯
附录C 常见聚合物的溶剂和沉淀剂
附录D 常见单体的物理常数
附录E 常用引发剂的重要数据
附录F 某些单体及其聚合物的密度及折光率
附录G 常见的链转移常数
附录H 自由基共聚的竞聚率
附录I 聚合物的特性粘数相对分子质量关系式([η]=KMα)的常数
附录J 常用加热液体介质
附录K 常用冷却剂的配方
附录L 常用干燥剂
附录M 常见聚合物的英文名称、缩写
……