(2)气浮分离法的类型
根据不同的作用机理,气浮分离法主要分为离子浮选法、沉淀浮选法和溶剂浮选法三大类。a.离子浮选分离法中,将适当的络合剂加入试样溶液中,调至一定酸度,使被分离的离子形成稳定的络离子,再加入与络离子带相反电荷的表面活性剂,经静电作用生成疏水性的离子缔合物,从而使它们附着在小气泡表面而被浮选。b.沉淀浮选分离法中,加入适当的载体(或称捕集剂,如氢氧化物沉淀),溶液中被分离的金属离子与某些无机或有机沉淀剂生成共沉淀或胶体,然后加入与沉淀或胶粒带相反电荷的表面活性剂,通人气泡后,沉淀黏附在气泡表面浮升至液面而与母液分离。c.溶剂浮选分离法中,在浮选溶液的表面加上比水轻的有机溶剂。在鼓气过程中,被分离金属离子与某些有机络合剂形成的疏水性螯合物可浮于液面上。若该螯合物能溶于有机相,则形成溶液,静置分层后可直接用于测定。若该螯合物不溶于有机相,则附着于浮选槽壁上,或在水相和有机相之间形成第三相,把下部的水相放掉或弃去水相后再把第三相放出即可。
(3)影响气浮分离效率的主要因素
不同的气浮分离类型,主要影响因素也不一样,共同的因素有溶液的pH、表面活性剂的链长和浓度、溶液的离子强度、气泡的大小等。此外,对于上述三种气浮分离法还分别受络合物类型、沉淀性质和有机溶剂种类的影响。
(4)气浮分离法的应用
气浮分离法具有设备简单、操作容易、分析速度快、回收率高、可实现自动化和连续化的优点,特别适用于溶液中低浓度组分的富集和分离(富集倍数可达104)。该技术是冶金和选矿中*常用的工艺,已用于海水、河水、岩石、矿石等试样中痕量元素的富集和分离,也已广泛用于贵金属、工业废水和环境监测中痕量元素的富集和分离。
8.固相萃取及固相微萃取分离法
(1)固相萃取
固相萃取类似于柱色谱,根据试样中不同组分与固相填料的作用力强弱不同,使被测组分与其他组分分离。固相萃取柱一般开口,柱床较短(40 μm),适宜分离保留值相差较大的化合物,主要用于液态试样分析前的净化和富集。
固相萃取的装置比较简单,主要有固相萃取柱(如1~6 mL的医用级丙烯管)、固相萃取盘、抽气装置等。固相萃取实验有离线和在线两种操作方式,离线操作仅为后续的分析提供合适的试样,在线操作则可以将固相萃取与**液相色谱、毛细管电泳等技术联用,进行试样的在线净化和富集。
固相萃取操作包括柱(盘)预处理、加样、干扰杂质的去除、被测组分的收集等四个步骤。为了提高分析物的浓度,可以把收集到的分析物溶液用氮气吹干,再溶于小体积的适当溶剂中。一般固相萃取柱可以重复使用80余次。
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