实验1 纳米层状材料M2S2P6的低温固相合成及其表征
(一)实验目的
1.通过纳米级层状材料M2S2P6的固相合成,熟悉固相合成的方法。
2.掌握纳米颗粒样品的物相分析、粒径分析等表征技术。
(二)实验原理
纳米材料是指由极细晶粒组成,尺寸在纳米级(1~100nm)的固体材料。其合成方法大致可分为气相法、��相法和固相法。本实验采用固相法。
固相化学反应是指有固体物质直接参与的反应。按照反应物状态分类,固相反应可分为固一固反应、固一气反应和固一液反应。按照反应发生的温度分类,则可分为低热固相合成(反应温度低于100℃)、中热固相合成(反应温度介于100~600℃之间)和高热固相合成(反应温度高于600℃)。
固相化学反应是非均相反应,一般经历四个阶段,即扩散一反应一成核一生长。一般认为,高温固相反应的决速步是扩散和成核生长,而低热固相反应中的化学反应很可能是决定整个转化速率的关键。产物的形貌取决于反应过程中产物成核与生长的速率,当成核的速率大于生长的速率时,得到的产物为纳米微粒;反之,则得到块状产物。
硫代磷酸盐是固体无机材料的重要组成部分,其中的过渡金属硫代连二磷酸盐M2S2P6与石墨、金属氧化物、金属卤氧化物、磷酸氢盐、硅酸盐等一样具有典型的层状结构特征。这些化合物的特点是可在其层间插入各种类型的客体而形成夹层化合物,从而改变材料的导电、磁性、非线性光学、光化学和催化等性能。
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