本书是适应大学化学实验教学示范**建设要求的、基于一级学科平台的、以“方法”为**的实验教学化学系列教材的第五册,分绪论、上篇、下篇和附录四部分。绪论从发展现代无机合成与制备化学的重要性出发,讨论合成路线的设计、物质的分离及鉴定。上篇分10章展开讨论,第1章介绍了X射线分析、热重分析和差热分析方法;第2章介绍了氧化还原反应在无机物制备中的应用;第3章介绍了复分解反应在无机物制备中的应用;第4章介绍了金属卤化物的制备;第5章介绍了配位化合物的制备;第6章介绍了有机金属化合物的制备;第7章介绍了晶体生长的相关知识;第8章介绍了热分解反应;第9章介绍了无机电解合成;第10章介绍了无机高分子合成。下篇包括基本实验(23个)、综合实验(8个)和设计实验(3个)。基本实验以掌握无机制备的基本操作和基本方法为核心,**培养学生基本实验技能、发现问题和解决问题的能力。综合实验以综合有机化学、分析化学和物理化学的知识,对制备的无机物进行分离和表征。在综合实验设置中注重原料的合理实验,在达到实验目的的前提下,降低每个实验的成本。设计实验设置的目的是培养学生的独立工作能力。
本书可作为综合性大学、高等师范

绪论
0.1 合成路线的设计
0.2 合成技术
0.2.1 高温与高压技术
0.2.2 低温技术
0.2.3 电解合成
0.2.4 光化学合成
0.2.5 几种新型合成技术
0.3 无机合成的分离、鉴定和表征
上篇 知识与训练
第1章 物质结构表征
1.1 X射线衍射分析一粉末法
1.1.1 引言
1.1.2 基本原理
1.1.3 X射线衍射分析法
1.1.4 粉末x射线衍射方法在物理化学中的应用
1.2 差热分析
1.2.1 DTA的基本原理
1.2.2 差热分析仪
1.2.3 影响DTA曲线的因素
1.2.4 DTA曲线的特征温度和峰面积的测量
1.3 热重分析法
1.3.1 TGA的基本原理
1.3.2 TGA分析的主要影响因素
1.3.3 TGA分析的应用
第2章 氧化还原反应在无机物制备中的应用
2.1 还原反应
2.1.1 高温还原反应*图及应用
2.1.2 氢气还原法
2.1.3 金属还原法
2.2 氧化反应
2.2.1 氧化物的制备
2.2.2 含氧酸盐的制备
2.2.3 无水卤化物的制备
2.3 配合物的氧化反应法制备
2.3.1 由金属单质氧化法
2.3.2 由低氧化态金属制备高氧化态金属配合物
2.3.3 还原高氧化态金属制备低氧化态金属配合物
2.3.4 由高氧化态金属和低氧化态金属制备中间氧化态金属配合物
2.3.5 电化学法
2.3.6 高压氧化还原反应制备配合物
第3章 复分解反应在无机物制备中的应用
3.1 概述
3.1.1 基本概念
3.1.2 复分解反应发生的条件
3.2 复分解反应的应用
3.2.1 利用复分解反应制备无机盐原理
3.2.2 复分解反应的应用
3.2.3 复分解反应的方向
第4章 金属卤化物的制备
4.1 直接卤化法
4.2 氧化物转化法
4.3 水合盐脱水法
4.4 置换反应
4.5 氧化还原反应
4.5.1 用氢气作为还原剂
4.5.2 用卤素作为氧化剂
4.5.3 用卤化氢作为氧化剂
4.6 热分解法
第5章 配位化合物的制备
5.1 直接法
5.1.1 溶液中的直接配位作用
5.1.2 组分化合法合成新的配合物
5.1.3 金属蒸气法和基底分离法
5.2 配体取代
5.2.1 活性配合物的取代反应
5.2.2 惰性配合物的取代反应
5.2.3 非水介质中的取代反应
第6章 有机金属化合物的制备
6.1 概述
6.2 金属有机化合物制备方法
6.2.1 非过渡金属有机化合物制备方法
6.2.2 过渡金属有机化合物制备方法
6.3 几种常见有机金属化合物制备
6.3.1 有机锂、有机镁的制备
6.3.2 金属羰基化合物的制备
6.3.3 过渡金属二茂化合物(Cp2M)的制备
第7章 晶体生长
7.1 晶体的形成方式
7.2 晶体的发生
7.3 晶体的成长
7.4 影响晶体成长的因素
7.4.1 温度
7.4.2 浓度
7.4.3 杂质
7.4.4 重力
7.4.5 黏度
7.5 晶体生长方法
7.5.1 从溶液中生长晶体
7.5.2 从熔体中生长晶体
7.5.3 气相生长法
7.5.4 固相生长
第8章 热分解反应
8.1 热分解反应的特性
8.2 热分解法制备单质
8.3 热分解法制备金属氧化物
8.3.1 制备原理
8.3.2 反应仪器及操作
8.3.3 热分解类型和实例
8.4 热分解法制备无水金属卤化物
第9章 无机电解合成
9.1 水溶液中无机化合物的电解合成
9.1.1 水溶液中金属的电沉积
9.1.2 电解装置及其材料
9.2 熔盐电解和熔盐技术
9.2.1 离子熔盐种类
9.2.2 熔盐特性
9.2.3 熔盐的应用
9.2.4 熔盐电解在无机合成中的其他应用
9.2.5 电合成化学的意义
第10章 无机高分子合成
10.1 概述
10.1.1 无机高分子的定义
10.1.2 无机高分子的分类
10.2 无机高分子合成方法
10.2.1 **条件合成
10.2.2 软化学合成
10.2.3 组合化学合成
10.2.4 计算机辅助合成
10.2.5 理想合成
10.3 通用无机高分子及应用
10.3.1 硅酸盐无机高分子
10.3.2 无机高分子磷酸盐
10.3.3 聚铁盐和聚铝盐
10.3.4 硅氧聚合物的有机衍生物
10.4 特种无机高分子
10.4.1 聚磷腈
10.4.2 聚硅烷
10.4.3 聚氮化硼和氮化硫
10.4.4 锆的聚合物
10.5 无机高分子合成的应用
10.5.1 水热合成法制备新型磷一钒一氧层状化合物
10.5.2 溶胶-凝胶法制备硅气凝胶
10.5.3 人造金刚石的合成
下篇 实验
I 基本实验
实验1 五氧化二钒的提纯
实验2 硫酸铝钾晶体的制备
实验3 硝酸钾的制备
实验4 从烂版液中回收铜粉、硫酸铜及硫酸亚铁铵
附(1) 由废铜屑制备五水硫酸铜
附(2) 硫酸亚铁铵的制备
实验5 碘酸钾的制备
实验6 无水四氯化锡的制备
实验7 四碘化锡的制备
实验8 无水三氯化铬的制备
实验9 高锰酸钾的制备
实验10 由钛铁矿制备二氧化钛
实验11 由废铁渣制备三氧化二铁
实验12 杂多化合物的制备
实验13 金属酞菁的合成
实验14 二氯化一氯五氨合钴(Ⅲ)的制备
实验15 三氯三(四氢呋喃)合铬(Ⅲ)的合成
实验16 微波辐射合成磷酸锌
实验17 废铝催化剂制备高纯超细氧化铝
实验18 CuO-磷酸盐无机黏结剂的制备
实验19 溶胶-凝胶法制备SnO2纳米粒子
实验20 微乳液法合成CaCO2纳米微粒
实验21 熔融碳酸盐燃料电池的制备
实验22 超声作用下电解法合成高铁酸钠
实验23 物质结构表征——多晶x射线衍射(XRD)
Ⅱ 综合实验
综合1 硫代硫酸钠的制备及纯度分析
综合2 过氧化钙的制备及含量测定
综合3 从废定影液中提取金属银并制取硝酸银
综合4 重铬酸钾的制备和产品含量的测定
综合5 配合物的离子交换树脂分离和鉴定
综合6 配合物键合异构体的制备及红外光谱的测定
综合7 乙酰二茂铁的制备
综合8 三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的系列实验
实验(1) 三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备及组成测定
实验(2) 三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的性质及配阴离子电荷的测定
实验(3) 三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的表征
实验(4) 三草酸合铁(III)酸钾磁化率的测定
Ⅲ 设计实验
设计1 碱式碳酸铜的制备
设计2 废干电池的综合利用
附 锌钡白的制备
设计3 未知配合物的合成和表征
附录
附录1 几种常用酸碱的密度和浓度
附录2 化合物的相对分子质量
附录3 化学实验常用手册和参考书简介

上篇 知识与训练
第1章 物质结构表征
1.2 差热分析
1.2.3 影响DTA曲线的因素
差热分析操作简单,在完全相同的条件下,大部分物质的差热分析曲线具有特征性,因此就有可能通过与已知物图谱的比较来对样品进行鉴别。但在实际工作中,往往发现同一试样在不同仪器上测量,或不同的人在同一仪器上测量,所得的差热曲线结果有差异。峰的*高温度、形状、面积和峰值大小都会发生一定变化。其主要原因是因为与热量有关的因素较多,传热情况复杂所造成的。一般来说,一是仪器,二是样品。虽然影响因素很多,但只要严格控制实验条件,仍可获得较好的重现性,一般可以从以下几方面加以考虑。
(1)气氛和压力的选择
气氛和压力可以影响样品化学反应或物理变化的平衡温度、峰形。因此,必须根据样品的性质选择适当的气氛和压力。有的样品易氧化,可以通入N2,He等惰性气体。
(2)升温速率的影响和选择
升温速率对测定结果的影响特别明显。升温速率不仅影响峰的位置,而且还影响峰面积的大小,一般来说,在较快的升温速率下峰面积变大,峰变尖锐。但是快的升温速率使试样分解偏离平衡条件的程度也大,因而易使基线漂移,更可能导致相邻两个峰重叠,分辨力下降。较慢的升温速率,基线漂移小,使体系接近平衡条件,得到宽而浅的峰,也能使相邻峰更好地分离,因而分辨力高,但测定时间长,需要仪器的灵敏度高。一般情况下选择8℃~l2℃为宜。
……