《21世纪全国高等院校材料类创新型应用人才培养规划教材:高分子材料分析技术》介绍了高分子材料研究中常用的近代测试分析技术,包括常规鉴别法、化学分析法、红外光谱法、紫外吸收光谱法、核磁共振法、X射线法、波谱分析方法、黏度分析法、凝胶渗透色谱法、热分析法和显微分析法等,在对它们的基本原理、仪器的简单构成及实验技术进行简明阐述的基础上,通过一些典型实例及结果分析,着重介绍了上述分析测试技术在高分子研究领域的应用。每章后附有习题,以帮助读者更好地理解和应用所学过的分析测试技术。
《21世纪全国高等院校材料类创新型应用人才培养规划教材:高分子材料分析技术》条理清晰、实用性强,文字通俗易懂、概括精炼,可作为高等院校高分子材料相关专业的本科生教材,也可供相关行业的科研、生产、分析技术人员参考使用。 高分子材料分析技术_任鑫,胡文全_北京大学出版社_

绪论
第1章 高分子材料的常规鉴别
1.1 高分子材料的外观和用途
1.1.1 高分子材料的外观
1.1.2 高分子材料的用途
1.2 燃烧试验和干馏试验
1.2.1 燃烧试验
1.2.2 干馏试验
1.3 密度试验
1.3.1 初步鉴别
1.3.2 测定方法
1.4 显色试验
1.4.1 塑料的显色试验
1.4.2 橡胶的显色鉴别
1.4.3 化纤的特殊显色试验
习题
第2章 化学分析法
2.1 概述
2.2 化学分析的具体方法
2.2.1 滴定分析法概论
2.2.2 酸碱滴定法
2.2.3 络合滴定法
2.2.4 氧化还原滴定法
2.2.5 沉淀滴定法
2.2.6 重量分析法简介
2.3 高分子材料的化学分析
2.3.1 高分子材料分析的实验准备
2.3.2 高分子材料的化学成分分析
2.3.3 高分子材料的官能团分析
2.4 化学分析法的应用
2.4.1 高分子材料的鉴别
2.4.2 高分子材料添加剂的分析
2.4.3 高分子结构与性能的分析
2.4.4 高分子反应的研究
习题
第3章 红外光谱法
3.1 基本原理
3.1.1 概述
3.1.2 分子振动及偶极矩
3.1.3 红外光谱的产生
3.2 实验技术
3.2.1 红外光谱仪
3.2.2 样品制备
3.3 红外吸收光谱图
3.3.1 谱图的表示方法
3.3.2 谱图解析三要素
3.3.3 影响频率位移的因素
3.3.4 影响谱带强度的因素
3.4 各类化合物的红外光谱特征
3.4.1 烃类化合物
3.4.2 醇、酚及醚
3.4.3 胺和铵盐
3.4.4 羰基化合物
3.4.5 有机卤化物
3.4.6 叁键和累积双键基团
3.4.7 其他化合物
3.5 红外光谱法的应用
3.5.1 红外光谱的定性鉴别
3.5.2 红外光谱的定量分析
3.5.3 红外光谱的结构分析
习题
第4章 激光拉曼光谱法
4.1 激光拉曼光谱法分析基础
4.1.1 激光拉曼光谱法简介
4.1.2 激光拉曼光谱在有机化学方面的应用
4.2 拉曼散射的理论及处理
4.3 仪器设备实验技术
4.3.1 激光拉曼分光光度计的总体结构
4.3.2 五个构成部分
4.3.3 信号的产生
4.3.4 信号的检出
4.3.5 拉曼谱线特性的测定
4.3.6 退偏度的测定
4.4 谱图表示及谱图解析
4.4.1 拉曼谱图的频率位移单位
4.4.2 拉曼特征频率的规律
4.4.3 各类有机官能团的频率区域
习题
第5章 紫外-可见分光光度法
5.1 基本原理
5.1.1 电子跃迁类型
5.1.2 吸收带类型
5.1.3 发色基与助色基
5.1.4 溶剂的影响
5.2 实验技术
5.2.1 紫外可见分光光度计
5.2.2 基本操作
5.3 谱图表示及谱图解析
5.3.1 图谱表示及特点
5.3.2 图谱解析
5.4 紫外-可见分光光度法的应用
5.4.1 定性分析
5.4.2 定量分析
5.4.3 结构分析
习题
第6章 核磁共振法
6.1 核磁共振基本原理
6.1.1 原子核磁矩和自旋角动量
6.1.2 拉莫尔进动
6.1.3 核磁共振的产生
6.1.4 屏蔽作用与化学位移
6.1.5 自旋-自旋耦合
6.2 实验技术
6.2.1 核磁共振仪
6.2.2 样品制备
6.2.3 去耦技术
6.3 1 H核磁共振谱
6.3.1 谱图表示
6.3.2 谱图解析
6.3.3 高分辨氢谱的应用
6.4 13C核磁共振谱
6.4.1 谱图表示
6.4.2 谱图解析
6.4.3 高分辨碳谱的应用
习题
第7章 X射线法
7.1 X射线法分析基础
7.1.1 X射线衍射简介
7.1.2 X射线衍射方法简介
7.2 大角度衍射法
7.2.1 大角度衍射的基本原理
7.2.2 大角度衍射方法
7.2.3 大角度衍射的应用
7.3 小角度衍射法
7.3.1 小角度衍射的基本原理
7.3.2 小角度衍射的应用
习题
第8章 元素分析的波谱方法
8.1 X射线荧光光谱法
……
第9章 流变学分析法
第10章 凝胶渗透色谱法
第11章 热分析法
第12章 显微分析法

1.高分子材料的分离与纯化方法
材料的基本分离方法有溶解一沉淀、萃取和真空蒸馏三种,其中,*常见的是用溶剂和沉淀剂进行溶解一沉淀分离,另外是用溶剂对试样进行萃取。真空蒸馏是将一小片试样(直径约5cm,厚约4mm)悬挂在一个加热的容器内,这个容器通过一个玻璃冷凝器和接收器与真空系统相连,沸点相对较低的增塑剂等就可收集在接收器内而分离。
假如只需要分析高分子材料的无机填料、颜料等添加成分而不必分析高分子化合物,则简单地通过溶解或焙烧除去高分子化合物即可。如果要分析的高分子材料是乳液状态(如橡胶乳液、涂料、胶黏剂等),则必须先予以破乳才能进行分离操作。高分子复合材料指高分子化合物与其他材料通过物理或机械方法复合在一起而形成的新材料。由于通常情况下高分子复合材料的一种组分是不溶于有机溶剂的纤维素、金属、玻璃纤维等,因而只需用一种适当的溶剂就可以把涂敷或复合的高分子物溶解下来而得到分离。
分离后的高分子必须彻底除去溶剂,干燥到恒重才可进行分析。干燥应在高分子的玻璃化温度或以上进行,在选择萃取法或溶解一沉淀法所用溶剂时要尽可能选择沸点较低的,以便在低温真空下就可以脱除。
2.溶解沉淀法分离过程
对于可溶性高分子材料,可以选择一种适当的溶剂将高分子材料进行完全溶解;先通过过滤或离心的方法分离出不溶解的无机填料、颜料等,然后加入过量(5~10倍)的一种沉淀剂使高分子化合物沉淀,将一些可溶性添加成分留在溶液中;再通过过滤或离心分离得到高分子沉淀后,蒸去溶剂而回收有机添加成分。进行溶解一沉淀分离所选的溶剂应当能溶解有机添加成分,而所选的沉淀剂须与该溶剂无限互溶,溶剂和沉淀剂的选取可参考高分子分子量分级所用的溶剂一沉淀对,它们一般也适用于分离和纯化。
溶解沉淀分离时有可能存在分离不完全的现象,一是分离出来的添加剂中带有低分子量的聚合物(齐聚物),因为它们也溶于溶剂,虽然它们量不大,但如果分离物接着要进行红外等仪器分析,则这种“污染”的影响会较大。对其进行纯化的方法是进一步用沉淀剂萃取。
另一种分离不完全的现象是沉淀分离出的高分子化合物残留有少量的添加剂,这时可以用重复溶解一沉淀的步骤来纯化。有些添加剂会与聚合物形成某种络合物而结合牢固,只有经过多次溶解一沉淀过程后才会分离完全。
……

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